关于对**液相反相色谱填料的准备研究

填料的表征以固体对填料进行了表征。在50处没有明显的共振峰出现，说明此硅胶键合物上甲氧基极少，甲氧基的水解比较完全；在10-35范围内的峰表明了长烷基链的存在。填料的色谱行为将硅烷化时间不同的填料分别填充进不锈钢柱，对这些柱色谱行为的观察表明硅烷化时间大于5h的填料具有相似的柱效。我们选择硅烷化时间为5h的填料并对其色谱行为进行了详细考察。测试溶质为苯、萘、菲、苯胺及吡啶，算得柱效为0。在经过1000倍柱体积流动相冲洗后，对柱进行测试，其色谱性能无变化，柱效为45。柱分别经500倍柱体积pH=2和pH=8的流动相冲洗后，柱效无多大变化，表明柱有较好的pH稳定性。从简单的流动相组成和其色谱行为看其具有较好的反相特征，而且其独特的结构可能会有某些特殊的性质。肽的分离实验选择3个多肽进行分离，其序列分别为多肽和都是碱性多肽，在色谱图上具有尖锐的峰形，表明所得反相柱可用于低分子量生物分子的分离。另外多肽与TFA形成的离子对的疏水性要强于所形成的离子对，所以可在柱上得到很好的分离。多肽是强疏水性的，故在柱上的保留时间较长。结果表明，所制备的柱确是所预期的反相柱。